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ICP-AES法是以等離子體原子發(fā)射光譜儀為手段的分析方法，由于其具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、線性范圍寬且多種元素同時(shí)測定等優(yōu)點(diǎn)，因此，與其它分析技術(shù)如原子吸收光譜、X-射線熒光光譜等方法相比，顯示了較強(qiáng)的競爭力。在國外，ICP-AES法已迅速發(fā)展為一種極為普遍、適用范圍廣的常規(guī)分析方法，并已廣泛應(yīng)用于各行業(yè)，進(jìn)行多種樣品、70多種元素的測定，目前也已在我國分析測試領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。
ICP-AES儀器分析，需要知道哪些注意事項(xiàng)呢?
1、良好的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
等離子體光譜儀與其它大型精密儀器一樣，需要在一定的環(huán)境下運(yùn)行，失去這些條件，不僅儀器的使用效果不好，而且改變儀器的檢測性能，甚至造成損壞，縮短壽命。
①室溫
等離子體光譜儀屬于精密光學(xué)儀器，對環(huán)境的溫度有一定的要求，如果溫度變化太大，光學(xué)元件受溫度變化的影響就會(huì)產(chǎn)生譜線漂移，儀器尋峰不準(zhǔn)，尤其是單道掃描型的儀器，甚至有時(shí)候會(huì)找不到峰。測量標(biāo)準(zhǔn)和樣品時(shí)的溫差大的話會(huì)造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，一般室溫要求維持在20～25攝氏度間的一個(gè)固定溫度，溫度變化應(yīng)小于±3/小時(shí)即可。一般空調(diào)就能達(dá)到，這也要求放置儀器的房間要適中。
②濕度
濕度過大，光學(xué)元件，特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。曾經(jīng)有廠家去用戶哪打開儀器發(fā)現(xiàn)光柵都長毛發(fā)霉的事情，廠家要求用戶付高達(dá)1萬多美金改換光柵(進(jìn)口離子刻蝕光柵相當(dāng)?shù)馁F，好象沒有國產(chǎn)的代替)。電子系統(tǒng)，尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞。濕度對高頻發(fā)生器的影響也十分重要，濕度過大，輕則等離子體不容易點(diǎn)燃，重則高壓電源及高壓電路放電擊毀元件，如功率管隔直陶瓷電容擊穿，輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等，以至損壞高頻發(fā)生器。廣東一用戶兩個(gè)月沒有開機(jī)使用，一開機(jī)直接造成包括計(jì)算機(jī)主板在內(nèi)的幾塊電路板燒毀，雖在保修期，但廠家拒絕免費(fèi)更換。可謂損失慘重。一般要求室內(nèi)濕度應(yīng)小于百分之70，應(yīng)控制在百分之45～60之間，南方的用戶一定要有抽濕機(jī)，不然在夏季，儀器很難正常工作。
③排風(fēng)
儀器上放，要有良好的抽風(fēng)系統(tǒng)，這個(gè)廠家一般是要求的，平時(shí)要注意排風(fēng)系統(tǒng)的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，每個(gè)分析人員都不愿意在有大量重金屬環(huán)境下工作吧。
④防塵
國內(nèi)一般實(shí)驗(yàn)室都不具備防塵、過濾塵埃的設(shè)施，當(dāng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)需要采用排風(fēng)機(jī)，排除儀器的熱量及工作時(shí)產(chǎn)生的有毒氣體時(shí)，實(shí)驗(yàn)室與外部就形成壓力差，實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生負(fù)壓，室外含有大量灰塵的空氣從門窗的縫隙中流入室內(nèi)，大量積聚在儀器的各個(gè)部位上，容易造成高壓元件或接頭打火，電路板及接線、插座等短路、漏電等各種各樣的故障，因此，需要經(jīng)常進(jìn)行除塵。特別是計(jì)算機(jī)、電子控制電路、高頻發(fā)生器、顯示器、打印機(jī)、磁盤驅(qū)動(dòng)器等，定期拆卸或打開，用小毛刷清掃，并同時(shí)使用吸塵器將各個(gè)部分的積塵吸除。對光電倍增管負(fù)高壓電源線、及計(jì)算機(jī)顯示器的高壓線及接頭，還要用紗布沾上少許*小心的抹除積炭和灰塵。磁盤驅(qū)動(dòng)器及打印機(jī)清出灰塵之后，要在機(jī)械活動(dòng)部件滴加少許儀表油。打印機(jī)的打印頭還要拆下，用軟毛刷刷掃，并用絨布抹凈，防止針孔被紙屑堵塞，然后按照說明書調(diào)整一定的打印壓力。對于儀器除塵，一般由電子，儀修或計(jì)算機(jī)的專業(yè)人員幫助，儀器使用或管理人員如不懂電子知識(shí)，不了解儀器結(jié)構(gòu)，不要輕易去動(dòng)，以免發(fā)生意外，除塵應(yīng)事先停機(jī)并關(guān)掉供電電源下進(jìn)行。
2、儀器的供電線路要符合儀器的要求
①足夠大的容量
為了保證ICP儀的安全運(yùn)行，供電線路必須要有足夠大的容量，ICP點(diǎn)火的瞬間，功率能達(dá)到6KW以上，正常運(yùn)行時(shí)，輸入功率也有3KW，頻繁的跳閘會(huì)損壞儀器，否則儀器運(yùn)行時(shí)線路的電壓降過大，影響儀器壽命。
②穩(wěn)定的電網(wǎng)
作為一臺(tái)精密測量儀器，它還需要有相對穩(wěn)定的電源，供電電壓的變化一般不超過+百分之5，如超過這個(gè)范圍，需要使用自動(dòng)調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器，不能使用電子穩(wěn)壓器，由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時(shí)產(chǎn)生削波，造成電脈沖，影響電子計(jì)算機(jī)、微處理器及相敏放大器的工作，引起誤動(dòng)作。一般廠家會(huì)提供的穩(wěn)壓電源或提供型號(hào)。
等子體光源是高頻電源，工作中還要保證供電電路頻率的穩(wěn)定，連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作，儀器供電線路應(yīng)單獨(dú)從供電變壓器的配電盤上得到，盡量不與大電機(jī)，大的通風(fēng)機(jī)，空調(diào)機(jī)，馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路，以免在這些用電設(shè)備起動(dòng)時(shí)，供電線路的電壓大幅度的波動(dòng)，造成儀器工作不穩(wěn)定。尤其是金屬冶練企業(yè)，不要和大型的可控硅共用電源，曾經(jīng)有一鉛廠，從示波器上顯示的全是方波和脈沖，這是不能保證儀器正常工作的。以免在這些用電設(shè)備起動(dòng)時(shí)，供電線路的電壓大幅度的波動(dòng)，造成儀器工作不穩(wěn)定。允許電流大于30安培的儀器要單獨(dú)接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆，計(jì)算機(jī)地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)標(biāo)準(zhǔn)，以防相互干擾。要有專門的地線。
在儀器的使用中，應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化，不能長期在過壓或欠壓下工作，根據(jù)資料介紹，當(dāng)儀器在過壓下工作會(huì)造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過度的蒸發(fā)和老化，電子管的壽命將會(huì)大大的縮短(是正常壽命的五分之～一六分之一)。如果在欠壓下工作，電子管燈絲溫度過低，電子發(fā)射不好，也容易造成電子發(fā)射材料過早老化，同樣也縮短電子管的壽命;儀器運(yùn)行中供電電壓的較大波動(dòng)同樣也會(huì)造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定，對測定結(jié)果的好壞影響極大，因此，應(yīng)當(dāng)注意供電電源的質(zhì)量。
3、對氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)
①氬氣的純度
等離子光譜儀所用氬氣的純度要使用使用高純氬氣，一般要4個(gè)9以上，氬氣不純會(huì)造成點(diǎn)不著火或ICP熄火。
②氣流穩(wěn)定
ICP的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運(yùn)行，直接影響到儀器測定數(shù)據(jù)的好壞，如果氣路中有水珠、機(jī)械雜物雜屑等都會(huì)造成氣流不穩(wěn)定，因此，對氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)。首先要做氣體試驗(yàn)，打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān)，使電磁閥處于工作狀態(tài)，然后開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上，然后關(guān)閉氣瓶，觀察減壓閥上的壓力表指針，應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒有下降或下降很少，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象，需要檢查和排除。第二，由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì)，管道和接頭中也會(huì)有一些機(jī)械碎屑脫落，造成氣路不暢通。因此，需要定期進(jìn)行清理，拔下某些區(qū)段管道，然后打開氣瓶，短促地放一段時(shí)間的氣體，將管道中的水珠，塵粒等吹出。在安裝氣體管道，特別是將載氣管路接在霧化器上時(shí)，要注意不要讓管子彎曲太厲害，否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動(dòng)，影響測定。
4、對進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的維護(hù)
①霧化器
是進(jìn)樣系統(tǒng)中精密，關(guān)鍵的部份，需要很好的維護(hù)和使用。要定期的清理，特別是測定高鹽溶液之后，如果不及時(shí)清洗，會(huì)造成霧化器堵塞，每次測定完以后，關(guān)機(jī)之前要把吸管放進(jìn)稀酸溶液清洗一會(huì)。霧化器堵塞以后，要用手堵住噴嘴反吹，千成不要用鐵絲等硬物去捅。
②炬管
每次安裝炬管，位置一定要裝好，防止炬管燒掉，作樣時(shí)尤其是高鹽份樣品，炬管噴嘴會(huì)積有鹽份，造成氣溶膠通道不暢，常常反映出來的是測定強(qiáng)度下降，儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會(huì)影響點(diǎn)燃等離子體焰炬和保持穩(wěn)定，也影響反射功率，甚至?xí)斐上ɑ稹Ｒ虼耍ㄆ谟盟嵯矗矗螅脽o水乙醇洗并吹干，經(jīng)常保持進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的清潔。長時(shí)間不清洗炬管，會(huì)造成很難清洗干凈的現(xiàn)象。
③HF介質(zhì)
由于霧化器和炬管以及霧室都是玻璃或石英，所以在進(jìn)HF介質(zhì)的樣品時(shí)一定要趕HF，或者更換耐HF系統(tǒng)，不然，你的進(jìn)樣系統(tǒng)的壽命會(huì)大大的縮短，尤其是霧化器和霧室，zui強(qiáng)的一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，就用普通進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)HF介質(zhì)的樣品，一年買了30個(gè)霧化器，10個(gè)霧室，還好他用的是國產(chǎn)儀器，配件比較便宜。
5、使用中其它注意事項(xiàng)
①開機(jī)測定前，必須做好安排，事先標(biāo)好各項(xiàng)準(zhǔn)備工作，切忌在同一段時(shí)間里開開停停，儀器頻繁開啟容易造成損壞，這是因?yàn)閮x器在每次開啟的時(shí)候，瞬時(shí)電流大大高于運(yùn)行正常時(shí)的電流，瞬時(shí)的脈沖沖擊，容易造成功率管燈絲斷絲，碰極短路及過早老化等，因此使用中需要倍加注意，一旦開機(jī)就一氣呵成，把要做的事做完，不要中途關(guān)停機(jī)。
②就是平時(shí)沒有樣品可測時(shí)，應(yīng)保證每周開一次機(jī)，運(yùn)行半個(gè)小時(shí)到一個(gè)小時(shí)，如果一年甚至更長時(shí)間從來不開機(jī)，基本上儀器就得大修。長時(shí)間沒開機(jī)時(shí)，開機(jī)前一定要檢查氣、電等是否符合相關(guān)條件。
③每次作完實(shí)驗(yàn)，一定要把樣品、標(biāo)準(zhǔn)等溶液遠(yuǎn)離儀器，減少揮發(fā)對儀器的腐蝕。
④使用循環(huán)水冷的儀器，一定要用蒸餾水，防止結(jié)垢。
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