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   香料用于改善食物和飲料，因?yàn)樗鼈兒刑烊幌懔虾陀袣馕兜某煞帧＿@些是天然產(chǎn)品，其質(zhì)量有波動(dòng)。

　　該項(xiàng)目制定香料固定始終如一的高產(chǎn)品質(zhì)量作為質(zhì)量管理系統(tǒng)的一部分的質(zhì)量控制的基于傳感器的方法的目的，這是為了提高透明性，可追溯性和客觀性生產(chǎn)香料和共混物。此外，該項(xiàng)目還為離子遷移譜(IMS)的新技術(shù)應(yīng)用開(kāi)發(fā)服務(wù)。該方法特別基于調(diào)查香料的揮發(fā)性香料。該頂空分析的測(cè)量結(jié)果參考食物分析結(jié)果以及人類(lèi)感官衍生的氣味評(píng)估。對(duì)于典型的應(yīng)用，必須確定香料的質(zhì)量參數(shù)與香料的揮發(fā)性成分之間的相關(guān)性。而不是一個(gè)完整的氣味分析尋求的，但它會(huì)被發(fā)現(xiàn)可靠的特征指示，使得它能夠檢測(cè)在連續(xù)篩選異常樣本，然后將其進(jìn)一步的分析。

　　便攜式的離子遷移譜儀(IMS)也為調(diào)味劑的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)工業(yè)化學(xué)品，揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)和(一個(gè)或多個(gè)。標(biāo)簽1在線(xiàn)) ，在該裝置中，氣態(tài)物質(zhì)可以米至幾微克的范圍內(nèi)/無(wú)富集3(幾個(gè)ppb)能夠以高靈敏度來(lái)檢測(cè)。高靈敏度檢測(cè)器(IMS)前面有一個(gè)GC色譜柱。結(jié)果，物質(zhì)的復(fù)雜混合物被分離，然后根據(jù)它們與IMS的保留時(shí)間來(lái)檢測(cè)單個(gè)物質(zhì)。氣相色譜分離和離子遷移譜(GC-IMS)的組合允許更高的選擇性和降低的交叉敏感性。

　　IMS技術(shù)用于食品質(zhì)量控制的應(yīng)用已經(jīng)從文獻(xiàn)中已知。

圖1a：使用GC-IMS和香料測(cè)量香料的組成

圖1b：香料樣品香味測(cè)量裝置的方案;

　　在我們對(duì)香料樣品的調(diào)查中，頂空分析是在一個(gè)由不銹鋼制成的1升圓柱形發(fā)射室中進(jìn)行的。這有一個(gè)可拆卸的蓋子，有兩個(gè)連接氣體入口和出口。在氣體出口處有一個(gè)帶兩個(gè)連接端口的多端口閥門(mén)作為連接GC-IMS和SPME濃縮單元的可選GC-MS參考分析(參見(jiàn)圖1)。由于調(diào)味物質(zhì)的揮發(fā)性不同，選擇2g作為辣椒樣品的重量，而在胡椒粉樣品的情況下僅選擇50mg。樣品調(diào)節(jié)在(30±0.1)℃的溫度下在30分鐘內(nèi)進(jìn)行，氣體連接關(guān)閉。對(duì)于后續(xù)使用GC-IMS的香料傳感器系統(tǒng)，打開(kāi)閥門(mén)，合成空氣以250 mL / min流過(guò)發(fā)射室。這將排放的香料輸送到GC-IMS。調(diào)味劑混合物進(jìn)入氣相色譜柱并在那里分離。此后，各個(gè)香氣成分以一定時(shí)間延遲進(jìn)入IMS的漂移室并在大氣壓下離子化。通過(guò)水簇離子(反應(yīng)物離子，式H)的復(fù)雜質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)，+(H₂O)n)在香味分子上產(chǎn)生產(chǎn)物離子。這些漂移到物質(zhì)特定漂移時(shí)間的探測(cè)器上，并在那里誘發(fā)電流信號(hào)。然后可以通過(guò)漂移時(shí)間測(cè)量值(t_d / ms)來(lái)識(shí)別物質(zhì)。結(jié)果是漂移時(shí)間(t_d / ms)，保留時(shí)間(tr_et / s)和信號(hào)強(qiáng)度的三維頻譜。為了更好地比較在環(huán)境壓力下測(cè)得的數(shù)據(jù)，計(jì)算相對(duì)漂移時(shí)間(t rd / ms / ms)。各個(gè)產(chǎn)物離子的漂移時(shí)間取決于反應(yīng)物離子的漂移時(shí)間(t_d，RIP)/ ms)。校準(zhǔn)濃度依賴(lài)性信號(hào)還可以進(jìn)行定量。采樣，測(cè)量和評(píng)估的實(shí)際分析需要幾分鐘的時(shí)間。它可以在手動(dòng)或自動(dòng)模式下運(yùn)行。

圖2：在白色磨碎的胡椒（參考樣品）上通過(guò)GC-IMS進(jìn)行的香味測(cè)量

圖3：通過(guò)GC-IMS對(duì)白色磨碎的胡椒粉和10％芥末粉進(jìn)行香氣測(cè)量

圖4：由胡椒樣品的差示光譜的裝置GC-IMS數(shù)據(jù)的評(píng)估

　　GC-IMS香氣測(cè)量的結(jié)果顯示為二維彩色輪廓圖像。樣本和參考之間的差異可以表示為差異譜。巴西的白胡椒研究應(yīng)該是一個(gè)例子。辣椒作為參考(見(jiàn)圖2)和胡椒用10%芥末粉稀釋的樣品(參見(jiàn)圖3)的測(cè)量值顯示出香味組成和單獨(dú)調(diào)味劑濃度的差異。這也通過(guò)參考和修改樣本之間的差異譜來(lái)說(shuō)明(參見(jiàn)圖4)。

　　為了識(shí)別調(diào)味品，使用了在SPME纖維上具有樣品吸附的GC-MS方法。可以看出，所檢查的香料樣品發(fā)出大量特征性調(diào)味劑。在胡椒樣品的物質(zhì)，如苧烯，3-蒈烯，mycrene，α-，β蒎烯，α水芹烯，對(duì)甲基異丙基苯，β萜品烯，胡椒堿和石竹烯/氧化物的調(diào)查進(jìn)行了鑒定。不同的辣椒樣品通常會(huì)發(fā)出相同的物質(zhì)，但強(qiáng)度略有不同。所分析的辣椒還包括己醛，1,3-丁二醇，α-，β-蒎烯，β-mycrene，3- care烯。

　　香料的感官測(cè)試

　　對(duì)于香料和食品的感官測(cè)試和表征，標(biāo)準(zhǔn)和指南中描述了各種方法。其中，兩個(gè)測(cè)試用于人體感官的香料評(píng)估，差異檢查和描述性檢查。

　　差測(cè)試的“A” - “而不是”為顯著差異的試驗(yàn)片之間確定具有改變的方法屬性功能。六個(gè)專(zhuān)家小組成員分別獲得了參照樣品(“A”)辣椒(edelsüß，用ASTA值)(80)和另外的五個(gè)樣品兩次“A”和三個(gè)“非A”，其中載，除了辣椒25%芥末粉)。應(yīng)對(duì)五個(gè)樣品進(jìn)行氣味測(cè)試，并相應(yīng)標(biāo)注參考樣品。小組成員鑒定的樣品“A”六個(gè)權(quán)和六個(gè)錯(cuò)誤或“A不是”十二倍對(duì)與錯(cuò)六次。

　　測(cè)試大小U為0.53。它小于臨界zα值1.65，錯(cuò)誤概率為5%。因此，研究人員發(fā)現(xiàn)兩種辣椒樣品之間沒(méi)有顯著差異，但可以通過(guò)GC-IMS研究進(jìn)行區(qū)分。

圖5：兩種辣椒香料樣品的感官測(cè)試“描述性測(cè)試”的評(píng)估

　　描述性測(cè)試是調(diào)查人員描述具有嗅覺(jué)，味覺(jué)和外觀屬性及其強(qiáng)度的香料樣品的方法。這允許為食品控制創(chuàng)建屬性特定的產(chǎn)品配置文件。在這個(gè)測(cè)試中，六名專(zhuān)家評(píng)估了兩個(gè)具有外觀，氣味和味道屬性的樣品，并且在1(不存在)至5(非常清晰)的強(qiáng)度范圍內(nèi)。測(cè)試人員收到作為參考樣本辣椒粉(貴族甜，ASTA 80)。